超实用案例分享:这样提升功能助剂的改性塑料性能!
分类:技术文档 来源:微谱 发布时间:2023-11-29
改性塑料是指在树脂的基础上,加入各类改性助剂(增韧剂、增强剂、阻燃剂、其他功能性助剂),通过使用加工设备,经过特定工艺加工生产的具有一定使用功能的塑料制品。
正因为有如此复杂的添加剂成分,改性塑料的研发和应用工程师往往会在成分分析和性能评价时遇到很大的困难。

图源丨微谱
事实上,对于改性塑料的性能评价,我们通常要从以下几个方面进行分析:
指标:拉伸强度、冲击强度、热变形温度、氧指数、耐老化性能、耐紫外性能等。
材料性能:材料抵抗外力性能、材料抵抗外力冲击的能力、耐热性能的体现、阻燃性能、长期使用性能、耐紫外线性能等。
评价方式:拉伸实验、冲击实验、热变形/维卡、燃烧实验、高温高湿、氙灯老化等。
但对于改性材料的研发人员来说,两个性能一致的材料是否二者成分一致?同时,该评价的有效性、成本、周期又该如何平衡?本文为您解读!
一、改性塑料成分分析思路
功能性助剂对材料性能的稳定性和材料可靠性起着非常重要的作用。而想要有效地提高改性塑料的研发和评价的效率,则可以使用大型仪器对改性塑料中的微量功能助剂进行定性定量分析。下图展示了改性塑料成分分析的具体思路。

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二、改性塑料中功能性助剂的分析方法研究
有了思路后,在具体的分析过程中,我们还会遇到如下的助剂分析难点:
1.样品中助剂成分未知,分析容易没有目的性;
2.分析方法不固定,方法需要根据样品的具体情况进行判断;
3.常用抗氧剂、紫外线吸收剂种类多,分析出其成分也不一定能确认牌号。
解决方案:

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1.数据库的建设
为了避免以上情况,我们需要建立数据库,通过大数据建议尽快找到分析方向;

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2.常用提取方法
分析各种提取方式的优缺点,进行专项选择。
索氏提取
特点:提取耗时、溶剂量大、回收率一般
应用范围:高含量、难提取
超声萃取
特点:效率高、溶剂易挥发、回收率一般
应用范围:热稳定性差、易提取
溶剂沉淀
特点:效率低、溶剂量大、回收率一般
应用范围:可溶性塑料、较高含量
微波萃取
特点:效率高、极性溶剂、回收率高
应用范围:各类塑料、微量助剂
提取方法该如何选择?需要根据以下4个顺序进行判断选择:
1.目标物是什么?
2.样品体系是什么?
3.哪种分离方法最高效呢?
4.分离方案细节确定
以目标物出发点,以样品基材和目标物性质为基础,才能确定最优方案!
3.分析方法开发
分析方法调研:其中包含标准、专利、文献、药典,内部已有方法。

分析方法开发流程:
1.预实验:目标物调研、提取方法选择等
2.仪器方法开发:仪器选择、仪器方法设定等
3.方法优化:提取方法优化、仪器方法优化等
4.方法学验证:重复性、稳定性、精密性等
三、案例分享
前处理提前方法的研究
以聚烯烃体系中抗氧剂的测定为例,研究微波萃取前处理方法。

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回收率数据比较

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依次对平衡时间、平衡温度、称样量、溶剂体积等条件进行确定,得到最优的前处理方法。

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仪器测试方法的研究- LC-MS法
仪器最佳测试条件的优化:
1)进样量
2)流动相组成
3)洗脱程序
……


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仪器测试抗氧剂方法学研究:

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仪器测试抗氧剂结果:

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